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紫外可見分光光度計的常見故障分析

點擊次數:1224 更新時間:2020-04-24

一.光(guang)源(yuan)部分(fen):

(1)故障:鎢燈不亮(liang);

原因:鎢燈燈絲(si)燒斷(此(ci)種原因幾率*高);

檢查(cha):鎢燈兩端有工作電壓(ya),但燈不(bu)亮;取下鎢燈用(yong)萬用(yong)表(biao)電阻檔檢測。

處置(zhi):更換新鎢燈;

(2)故(gu)障:鎢燈不亮;

原因:沒有點(dian)燈電壓(ya);

檢查:保險絲被熔斷;

處置:更換(huan)保險絲,(如(ru)更換(huan)后再次(ci)燒(shao)斷則(ze)要檢查供(gong)電(dian)電(dian)路);

(3)故障:氘燈不亮;

原(yuan)因:氘燈壽命到期(此(ci)種原(yuan)因幾率(lv)*高);

檢查(cha):燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發紅);

處置:更換氘燈;

(4)故(gu)障(zhang):氘燈不(bu)亮;

原因(yin):氘燈(deng)起輝電路故障;

檢查(cha):氘燈(deng)(deng)(deng)在起(qi)輝的(de)(de)(de)(de)(de)過程中,一般是(shi)燈(deng)(deng)(deng)絲先要(yao)預熱數(shu)秒鐘,然后燈(deng)(deng)(deng)的(de)(de)(de)(de)(de)陽(yang)極(ji)與陰極(ji)間才(cai)可起(qi)輝放電,假如(ru)(ru)燈(deng)(deng)(deng)在起(qi)輝的(de)(de)(de)(de)(de)開始瞬間燈(deng)(deng)(deng)內(nei)閃動(dong)一下(xia)或連續閃動(dong),并且更換新的(de)(de)(de)(de)(de)氘燈(deng)(deng)(deng)后依然如(ru)(ru)此,有可能是(shi)起(qi)輝電路(lu)有故障(zhang),燈(deng)(deng)(deng)電流調整用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)大功率(lv)晶體(ti)管(guan)損壞(huai)的(de)(de)(de)(de)(de)幾率(lv)大。

處置:需要專業人士修理;

二.信號部分:

(1)故障:沒(mei)有任何檢(jian)測信號(hao)輸出(chu);

原因(yin):沒有任何光束照射到樣品室內;

檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡量(liang)開到寬檔位,在黑暗的環境下用一張白紙放在樣品室光(guang)窗出(chu)口處(chu),觀(guan)察白紙上有(you)無綠(lv)光(guang)斑影像;

處置:檢查(cha)光(guang)源鏡是否轉(zhuan)到位?雙光(guang)束儀器的切光(guang)電機(ji)(ji)是否轉(zhuan)動(dong)了(耳朵可以聞聲(sheng)電機(ji)(ji)轉(zhuan)動(dong)的聲(sheng)音)?

(2)故障:樣品室內無任何(he)物品的情況下,全波長范(fan)圍內基線噪(zao)聲大;

原因:光源鏡(jing)位置不正確、石英(ying)窗表面被濺射(she)上樣品;

檢(jian)查:觀察光源是否照射到(dao)進(jin)射狹縫的中心?石英(ying)窗上有無污(wu)染物(wu)?

處置(zhi):重新調整光源鏡的位置(zhi),用(yong)乙(yi)醇清(qing)洗石英窗;

(3)故障:樣品(pin)室(shi)內無任何物(wu)品(pin)的情況下,僅(jin)僅(jin)是紫外(wai)區的基線噪聲大;

原因:氘燈老(lao)化(hua)、光學系統的(de)反(fan)光鏡表(biao)面劣化(hua)、濾光片出(chu)現結(jie)晶物;

檢(jian)查:可(ke)見區的基線(xian)較為平坦(tan),斷電后打開儀(yi)器(qi)的單色(se)器(qi)及上(shang)(shang)蓋,肉眼可(ke)以觀察(cha)到光柵、反光鏡表(biao)面有一(yi)層白色(se)霧狀物(wu)覆蓋在上(shang)(shang)面;假(jia)如光學系統正(zheng)常(chang),大的可(ke)能是氘燈(deng)老化,可(ke)以通過能量檢(jian)查或更換新燈(deng)方(fang)法加以判定;

處置:更換氘燈(deng)、用火棉膠粘取鏡面上(shang)的污物或用研磨(mo)膏研磨(mo)濾(lv)光片(留意:此種技巧(qiao)需(xu)要(yao)有一定維修(xiu)經(jing)驗(yan)者來實(shi)施);

(4)故障:樣品室(shi)放進空缺后做(zuo)基線記憶,噪(zao)聲較(jiao)大,紫外區尤甚;

原因(yin):比色皿(min)表(biao)面(mian)或內壁被污(wu)染、使(shi)(shi)用了玻璃比色皿(min)或空缺樣品對紫(zi)外光譜(pu)的(de)吸收太(tai)強烈,使(shi)(shi)放大器超出(chu)了校正(zheng)范圍;

檢查:將波(bo)長(chang)設(she)定為250nm,先(xian)在不(bu)放任何(he)物品(pin)的(de)狀態下調零,然后將空比色皿插進樣品(pin)道一側,此時(shi)吸光值應小(xiao)于0.07Abs;假如大于此值,有(you)可(ke)能(neng)是比色皿不(bu)干(gan)凈(jing)或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可(ke)判定空缺(que)溶液的(de)吸光值大小(xiao);

處(chu)置:清洗比色皿,更換(huan)空缺溶液;

(5)故(gu)障:吸光值(zhi)結(jie)果出現負值(zhi)(*常見(jian));

原因:沒(mei)做空(kong)缺記憶(yi)、樣品的(de)吸光值小(xiao)于空(kong)缺參比液;

檢查:將參(can)比液與樣品(pin)液調換位置(zhi)便知;

處置(zhi):做空缺記憶、調換參(can)比(bi)液或用參(can)比(bi)液配(pei)置(zhi)樣品溶液;

(6)故障:樣品信號重(zhong)現性(xing)不良;

原因:排除儀器(qi)本身的原因外,大的可能(neng)是樣品溶(rong)液不均勻所致;在簡易的單光束儀器(qi)中,樣品池架一般為(wei)推拉式的,有時重復推拉不在同(tong)一個位置上;

檢查:更換(huan)一種(zhong)穩定的試樣判定;

處置(zhi):采取(qu)正確的(de)試樣配置(zhi)手段;修理(li)推拉(la)式樣品架的(de)定位碰珠;

(7)故(gu)障:做(zuo)基(ji)線掃描(miao)或樣品掃描(miao)時,基(ji)線或信號有一個大的負脈沖(chong);

原因(yin):掃描速(su)度(du)設置得過快,信(xin)號在讀取(qu)時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信(xin)號讀取(qu)了;

檢查(cha):改變掃描速度;

(8)故障:做基(ji)線(xian)掃(sao)描或樣品掃(sao)描時,基(ji)線(xian)或信號有(you)一個長時間段的(de)負值(zhi)或滿屏大噪聲;

原因:濾(lv)光片飼服電(dian)機“失步”,造成檔位錯位,國產電(dian)機尤甚;

檢查(cha):重新開機(ji)有(you)可能回復,或打開單(dan)色器對照波長與(yu)濾光片的(de)相(xiang)對位置來檢查(cha)(留意:打開單(dan)色器時要保護檢測(ce)器不被強(qiang)光刺激);

處置:更(geng)換飼(si)服(fu)電機;

(9)故障:樣品出峰位置不對(dui);

原因:波長傳動(dong)機構產生位移(yi);

檢查:通(tong)過氘燈的656.1nm的特征譜(pu)線來判定波長是否正確;

處置:對(dui)(dui)于(yu)高檔儀器而言處理手段相對(dui)(dui)簡單,使用儀器固有的(de)自(zi)動校正功能即可;而對(dui)(dui)于(yu)相對(dui)(dui)簡單的(de)儀器,這種調整(zheng)則(ze)需(xu)要專業(ye)職員(yuan)來(lai)進行了;

(10)故障:信號的(de)分辨(bian)率不(bu)夠,具(ju)體表現是:本應疊加在某一大峰(feng)上的(de)小峰(feng)無法觀(guan)察到;

原(yuan)因(yin):狹縫設置過窄而掃描速(su)度過快,造(zao)成檢測(ce)器響應速(su)度跟不上,從而失往應測(ce)到的信(xin)號;按常理,一(yi)定(ding)的狹縫寬度要對應一(yi)定(ding)范圍的掃描速(su)度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率(lv)下降(jiang),將小峰融合(he)在大峰里了。

檢查:放慢掃描速度看(kan)一(yi)看(kan)或將狹縫設窄;

處置:將掃描速度、狹縫寬窄(zhai)、時間常數三者擬合成一(yi)個*優化的條件;

(11)故障(zhang):當儀器(qi)(qi)波長固(gu)定在某(mou)個波長下(xia)時(shi),吸光值信(xin)號上下(xia)擺動,特(te)別(bie)是丈量(liang)模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器(qi)(qi);

原因(yin):開關(guan)觸點(dian)因(yin)長期氧化所致造成接觸不良;

檢(jian)查:用手加(jia)重氣(qi)力按琴鍵(jian)時,吸光(guang)值(zhi)隨之變化;

處置:用金屬(shu)活化劑清洗按(an)鍵觸點即(ji)可;

(12)故障:儀(yi)器零點(dian)飄忽不定(ding),主要反(fan)映在簡易儀(yi)器上;

原因(yin):在簡易儀器中,零點往(wang)往(wang)是(shi)通過電(dian)(dian)位器來(lai)調(diao)整(zheng),這種電(dian)(dian)位器一(yi)般是(shi)炭膜電(dian)(dian)阻制(zhi)作的,使用久了往(wang)往(wang)造成接(jie)觸不良;

處置:更換電位器;

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